探討乙酸芐酯合成及產(chǎn)物分析。用負(fù)載Fe3+強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成乙酸芐酯,研究了在分離產(chǎn)物的條件下,帶水劑種類(lèi)和帶水劑用量對(duì)乙酸轉(zhuǎn)化率的影響。并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分離提純和色譜分析。在分離產(chǎn)物的條件下,乙酸轉(zhuǎn)化率為90.16%。經(jīng)提純后的產(chǎn)物的紅外光譜表明,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與標(biāo)準(zhǔn)品乙酸芐酯相符;經(jīng)氣相色譜儀分析,反應(yīng)體系中只有乙酸、芐醇、乙酸芐酯和水4個(gè)組分;經(jīng)提純后的產(chǎn)物中乙酸芐酯含量為94.56%。本實(shí)驗(yàn)制備的催化劑反應(yīng)選擇性高。

固體酸p-TsOH/C催化合成乙酸芐酯采用浸漬法制備p-TsOH/C固體酸催化劑。利用紅外光譜對(duì)催化劑進(jìn)行表征。以乙酸、芐醇為原料,采用p-TsOH/C固體酸催化劑合成乙酸芐酯。考察了反應(yīng)時(shí)間、催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、原料配比等對(duì)該反應(yīng)的影響。

結(jié)果表明,使用該催化劑合成乙酸芐酯的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)時(shí)間為2.5 h,催化劑的質(zhì)量為芐醇質(zhì)量的5.4%,酸醇物質(zhì)的量比為1.4∶1,反應(yīng)溫度為136℃,產(chǎn)率為86%。催化劑不經(jīng)處理可重復(fù)使用,使用5次以后的產(chǎn)率為78%。

一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法本發(fā)明公開(kāi)了一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法,包括下述步驟:1取2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應(yīng)制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸備用;2取2-(芐基丙烯酰胺)乙酸與芐醇催化酯化反應(yīng)制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯。

步驟1中的2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽是在有機(jī)溶劑和水相的混合相中進(jìn)行,2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應(yīng)在縛酸劑存在下。

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